La técnica se basa en la interferencia de un haz de rayos X con la red cristalina del mineral dando lugar a una dispersión con interferencias, tanto constructivas como destructivas, originando un patrón característico del ordenamiento interno de la sustancia cristalina.
Introducción
- Lectura: Wikipedia. Cristalografía de rayos X
Esta práctica está basada, más que en la preparación, ensayo y obtención del difractograma, en la interpretación de este último mediante el procedimiento de identificación mineralógica en difracción de rayos X.
En el siguiente enlace se muestra el procedimiento, junto con una extensa introducción:
Este vídeo muestra el material de laboratorio y el procedimiento a seguir en la difracción de rayos X. El sonido y la calidad son deficientes, pero da una idea de la práctica experimental.
Similar es el siguiente vídeo, con mejor calidad de imagen y audio, en inglés.
La difracción de rayos X exige un material de laboratorio complejo y costoso, además de una formación para la realización de los difractogramas. Por otra parte, los rayos X son peligrosos para el cuerpo humano y sus células, por su capacidad mutagénica y cancerígeno, por lo que su uso está regulado mediante la legislación y sus instalaciones deben estar autorizadas y controladas. Su uso irregular puede tener consecuencias catastróficas, como ocurrió en el accidente radiactivo de Goiania.
Obviando el proceso previo o mejor, observándolo en los vídeos anteriores, a partir de un difractograma, estas serían las etapas en la caracterización de un mineral (también se explican en el documento previo del procedimiento experimental):
1. Diferenciar picos de la línea de base y numerarlos.
2. Con una regla medir la posición de los picos en la escala horizontal, obteniendo el ángulo 2θ.
3. Con el ángulo 2θ/d, espaciado en Å, convertir ángulos en espaciados calculándolos mediante la ley de Bragg (2dsenθ = nλ). También se puede hacer con esta calculadora online.
4. Con una regla medir la altura de los picos utilizando como referencia la línea de base del diagrama (no es mala idea trazar una recta sobre la misma). Este valor representa la intensidad del pico, I. Para obtener la intensidad relativo (I/Io), recalcular la altura de todos los picos, adjudicando al más intenso el valor 100.
5. Se ordenan los picos por densidades y se comparan los datos obtenidos con los registrados en las bases de datos de minerales. Si hay coincidencia en los valores de los espaciados y en el orden de las intensidades relativas se habrá identificado el mineral.
Se puedan consultar estas fichas ASTM en este documento (Anexo I). La forma de interpretarlas se puede leer en este documento (Elena Vindel. Prácticas de Mineralogía. Silicatos (págs. 48-49).
Una identificación más fina, con el uso de programas e interpretación detallada del difractograma se puede ver en esta práctica de la UPV/EHU.
Haciendo la práctica de forma virtual, se pueden usar los siguientes dos difractogramas, para trabajar sobre ellos e identificar correctamente la materia cristalina de la que se trata.
Difractograma 1 (Tomado de Elena Vindel. Prácticas de Mineralogía. Silicatos)
Difractograma 2 (Tomado de Dpto. de Mineralogía y Petrología de la UPV/EHU.
Preguntas y actividades
1. Establecer una pauta detallada en forma de esquema de los pasos necesarios para interpretar un difractograma.
2. Con una hoja de cálculo, como Excel o Calc, construir un documento que ayude a simplificar el proceso de interpretación de un difractograma.
3. ¿Cómo se interpretan los difractogramas de mezclas de sustancias cristalinas? Buscar información en Internet.
4. Construir unos difractogramas característicos de los minerales más comunes.
5. Buscar en la bibliografía y en Internet difractogramas y trabajar sobre los mismos.
Para saber más y ampliar conocimientos
- Lectura: Dpto. de Mineralogía y Petrología de la UPV/EHU. Identificación de Materiales Cristalinos. Práctica Guiada
- Lectura: UNIZAR. Difracción con rayos X (pdf)
- Lectura: UPCT. Difracción de rayos X (pdf)
- Lectura: UPV. Estructura de los materiales (pdf)
Introducción a la Geología, Mineralogía y Petrología
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